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將AFM與立體光刻技術(shù)相結(jié)合,精確測量3D打印聚合物材料特性

    在光線下形成聚合物或長鏈分子的樹脂或其他材料,對于從建筑模型到功能性人體器官部件的3D打印而言是十分有吸引力的。但是,在單個體素的固化過程中,材料的機械和流動特性會發(fā)生怎樣變化,這一點很神秘。體素是體積的3D單位,相當于照片中的像素。

圖為聚合樹脂單個體素的3D地形圖像,被液體樹脂包圍。(NIST的研究人員使用樣品耦合共振光流變學(SCRPR)技術(shù)來測量3D打印和固化過程中材料性質(zhì)在小尺度上實時變化的方式和位置。)圖片來源:NIST

       現(xiàn)在,美國國家標準與技術(shù)研究院(NIST)的研究人員已經(jīng)展示了一種新型的基于光的原子力顯微(AFM)技術(shù)——樣品耦合共振光學流變學(SCRPR),它可以在材料固化過程中以最小的最小尺度測量材料性質(zhì)在實際中的變化方式和位置。NIST材料研究工程師Jason Killgore說:“我們對工業(yè)方法產(chǎn)生了濃厚的興趣,而這只是一些會議討論的結(jié)果?!彼退耐卢F(xiàn)在已經(jīng)在“Small”雜志上發(fā)表了這項技術(shù)。

     三維印刷或增材制造受到稱贊,可以十分靈活、高效地生產(chǎn)復雜零件,但其也有缺點,就是會在材料特性方面引入微觀變化。由于軟件將零件渲染為薄層,在打印前三維重建它們,因此材料的整體屬性不再與打印零件的屬性相匹配。相反,制造零件的性能取決于打印條件。

      NIST的新方法可以測量材料如何隨亞微米空間分辨率和亞毫秒時間分辨率發(fā)展的——比批量測量技術(shù)小數(shù)千倍且更快。研究人員可以使用SCRPR來測量整個固化過程中的變化,收集關(guān)鍵數(shù)據(jù),以優(yōu)化從生物凝膠到硬質(zhì)樹脂的材料加工。

    這種新方法將AFM與立體光刻技術(shù)相結(jié)合,利用光線對光反應材料進行圖案化,從水凝膠到增強丙烯酸樹脂。由于光強度的變化或反應性分子的擴散,印刷的體素可能變得不均勻。

         AFM可以感知表面的快速微小變化。在NIST SCRPR方法中,AFM探針持續(xù)與樣品接觸。研究人員采用商業(yè)AFM,使用紫外激光在AFM探針與樣品接觸的位置或附近開始形成聚合物(“聚合”)。

      該方法在有限時間跨度內(nèi),在空間中的某一個位置處測量兩個值。具體而言,它測量AFM探針的共振頻率(最大振動的頻率)和品質(zhì)因數(shù)(能量耗散的指標),跟蹤整個聚合過程中這些值的變化。然后可以使用數(shù)學模型分析這些數(shù)據(jù),以確定材料屬性,例如剛度和阻尼。

      用兩種材料證明了該方法。一種是由橡膠光轉(zhuǎn)化為玻璃的聚合物薄膜。研究人員發(fā)現(xiàn),固化過程和性能取決于曝光功率和時間,并且在空間上很復雜,這證實了快速,高分辨率測量的必要性。第二種材料是商業(yè)3-D印刷樹脂,在12毫秒內(nèi)從液體變成固體。共振頻率的升高似乎表明固化樹脂的聚合和彈性增加。因此,研究人員使用AFM制作了單個聚合體素的地形圖像。

       讓研究人員感到驚訝的是,對NIST技術(shù)的興趣遠遠超出了最初的3D打印應用。NIST的研究人員表示,涂料,光學和增材制造領(lǐng)域的公司已經(jīng)開始感興趣,有些正在尋求正式的合作。


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